(1)石墨烯的制備
采用赫默斯法制備氧化石墨,稱取50mg氧化石墨溶于100mL的二次水中,置于超聲波清洗器中振蕩30min,然后將其離心30min去除未剝離的氧化石墨以得到均質(zhì)、單層結(jié)構(gòu)更加突出的氧化石墨烯膠狀懸浮液,將10mL上述懸浮液和40mL二次水加入100mL容量瓶中混合均勻,再加入60mg檸檬酸鈉,在100℃下回流攪拌反應(yīng)3h,溶液由棕色漸漸變?yōu)楹谏?。?duì)產(chǎn)品進(jìn)行反復(fù)水洗,最后將黑色粉末置于臺(tái)式真空干燥箱中60℃干燥得石墨烯。
(2)石墨烯的酸化處理
稱取600mg的石墨烯,倒入燒杯中,慢慢加入30mL的濃硫酸后,輕輕晃動(dòng),使其混合均勻。經(jīng)過6h的磁力攪拌和4h的超聲振蕩后,在燒杯中加入10mL濃硝酸,磁力攪拌30min后,放入140℃的恒溫油浴鍋中,1h后取出燒杯,得到混合非常均勻的黑色溶液。加入去離子水稀釋后,用真空泵抽濾,反復(fù)水洗,直至溶液的pH值達(dá)到7左右,然后放入60℃的真空干燥箱中,最后得到黑色的粉末。
(3)酸化石墨烯接枝硅烷偶聯(lián)劑
稱取90mg的無水乙醇,往里面滴加稀鹽酸(質(zhì)量約為10mg),直到pH值為5左右,再加入質(zhì)量為2mg的硅烷偶聯(lián)劑,配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的混合液。在混合液中加入100mg酸化石墨烯,超聲振蕩1h,使其分散更加均勻。然后將反應(yīng)物放入恒溫水浴中,磁力攪拌6h。取出反應(yīng)物,加入適量丙酮,用混纖微孔濾膜進(jìn)行真空抽濾,并用無水乙醇多次沖洗直至濾液呈中性,最后將黑色粉末放入真空干燥箱中60℃真空干燥。
(4)復(fù)合材料的制備
先配制3個(gè)樹脂體系:稱取一定質(zhì)量的環(huán)氧樹脂(EP),放于真空干燥箱中抽真空脫泡,在1#樹脂體系中不加石墨烯,2#樹脂體系中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%的原石墨烯,3#樹脂體系中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%的硅烷偶聯(lián)劑處理的石墨烯,超聲振蕩2h。然后分別在3個(gè)樹脂體系中加入體積分?jǐn)?shù)為25%的短切碳纖維(CF),混合均勻,再加入聚酰胺樹脂(作固化劑)、丙酮和鄰苯二甲酸二丁酯。攪拌均勻后,超聲振蕩20min,然后再次放于真空干燥箱中抽真空脫泡,最后將脫泡后的混合物進(jìn)行裝模固化成型,固化制度為室溫/2h+95℃/2h+120℃/1h。固化結(jié)束后,自然降溫至80℃左右,脫模取樣,打磨處理。